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摘要：

采用靜電紡絲和碳熱反應(yīng)相結(jié)合的方法制備了平均直徑為297±103nm的二硼化鋯(ZrB₂)納米纖維。將正丙醇鋯(Zr(OPr)₄)和硼酸溶解在冰醋酸和2,4-戊二酮中，然后在PVP/乙醇溶液中混合，制備靜電紡絲溶液。為了優(yōu)化合成ZrB₂納米纖維的實驗條件，研究了碳源的添加、靜電紡絲納米纖維在空氣中的預(yù)熱處理以及氬氣氣氛下碳化處理中坩堝材料對制備ZrB₂納米纖維的影響。利用FE-SEM、EDS、DSC-TG、XRD和BET對合成的納米纖維進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：隨著C/Zr比的增加，纖維直徑增大，最終產(chǎn)物中ZrO₂雜質(zhì)減少。有趣的是，PVP/Zr(OPr)₄雜化納米纖維在150℃空氣中穩(wěn)定24小時后，在350℃環(huán)境中預(yù)氧化4小時，然后在1350℃氬氣氣氛中碳化后，仍然保持其纖維形態(tài)。在使用石墨作為外部補(bǔ)充碳源的情況下，可以得到高結(jié)晶的ZrB₂納米纖維。隨著預(yù)氧化加熱速率的增加，ZrB₂納米纖維的晶粒尺寸從47nm減小到37nm。通過多點(diǎn)BET方程計算，得到納米纖維的比表面積為19.5m²/g，平均孔徑為34nm。